固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中痕量有机磷农药

采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13%~5.2%之间。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中13种痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中锶、铜、硒、钼、锰、锌、钴、铬、镉、铅、镍、砷和铝等13种痕量元素。对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。13种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 4~1.5μg·L-1之间。方法应用于蔬菜标准物质的分析,测定值与认定值相符。对芦笋样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在5.3%~9.6%之间。     

氮掺杂有序介孔碳-Ni纳米复合材料的制备及电化学性能

以F127为模板剂,Ni Cl2为镍源,尿素为氮源,间苯二酚甲醛原位聚合树脂为碳源,分别采用均相法和两相法制备Ni-NOMC-1,Ni-N-OMC-2纳米复合材料。X射线衍射(XRD)、激光拉曼以及透射电子显微镜(TEM)等测试结果表明,复合材料具有有序介孔结构,Ni以金属微粒形式嵌于碳骨架中,提高了有序介孔碳的石墨化程度。X射线光电子能谱测试(XPS)表明尿素热解后以4种形式存在:sp3杂化与C结合的N原子,吡啶N原子,sp2杂化与C结合的N原子以及quaternary-N原子。Ni-N的共改性改变了碳载体的理化性质,有利于Pt纳米粒子的负载与分散。均相法制备的Ni-N-OMC-1复合材料微波负载Pt后,氧还原极限电流密度为5.32 m A·cm-2,氢氧化电化学活性面积高达138.53 m2·g-1,电化学催化活性优于商业20%Pt/C材料(4.49 m A·cm-2,96.98 m2·g-1)。     

海胆状氧化锌/羰基铁粉核壳结构复合粒子的抗氧化及吸波性能

针对羰基铁粉吸收剂在温度较高时易被氧化的问题,采用水热法制备了氧化锌包覆羰基铁粉核壳结构复合粒子,并分别将羰基铁粉和氧化锌/羰基铁粉核壳粒子与石蜡混合,制备复合材料。结果表明,氧化锌纳米棒致密的包覆在羰基铁粉颗粒表面形成海胆状核壳结构复合粒子,正是这种结构将羰基铁粉颗粒与空气隔绝,使得复合粒子的抗氧化性能得到显著改善。与羰基铁粉复合吸波材料相比,氧化锌/羰基铁粉核壳粒子的复合材料吸收峰稍向低频移动,反射损耗小于-5 d B的带宽几乎保持不变,在不改变电磁吸波性能的前提下,提高了羰基铁粉粒子的使用温度。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查腐败血液中24种农药

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查方法。采用Qu ECh ERS方法进行样品前处理。腐败血液经乙腈-水(4∶1)提取,同时加入无水硫酸镁脱水,超声后过0.22μm滤膜后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMHSS C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行筛查。结果表明,腐败血液中24种农药的检出限(LOD,S/N=3)为0.43~10.0 ng/m L;3个加标水平下的平均回收率为61%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~16.9%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查。     

实时在线化学发光监测水体亚硝酸盐

构建了一个实时在线监测水体样品中低含量亚硝酸盐的化学发光分析系统。采用连续采样方式,在线将NO-2转换为HOONO并立即与Luminol反应,实现了对亚硝酸盐的全自动连续检测。方法的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-5 mol/L,线性相关系数R2=0.9989,检出限为5.0×10-9 mol/L。与国家标准方法对比验证了新方法的可靠性。考察了自来水煮沸、持续煮沸、持续亚沸及多次煮沸等处理方式对亚硝酸盐含量的影响。实验表明,该分析系统可用于水加热处理过程和地表水中亚硝酸盐含量的监测。为健康饮水提供了参考依据。     

涉及肌肉作用影响的髓内钉屈曲分析

在骨折的修复过程中，常发生髓内钉断骨内的情况。其主要原因是涉及肌肉影响后，髓内钉不是单钝的受压杆件，而是多种组合变形的屈曲问题。文中利用有限元法对目前较新结构的髓内钉在骨折治疗中涉及肌肉作用影响进行多方面的压、弯曲与扭转组合变形屈曲分析。得出了三叶瓣型髓内钉在涉及肌肉影响时的屈曲临界压力比单纯受压时髓内钉的屈曲临界压力小51％。并得出髓内钉只能额外承受15Nm左右的外来扭力。这些结果可供髓内钉进一步发展及临床应用参考。通过有限元的分析还可以对髓内钉受力状态的薄弱环节有一个全面的认识，为髓内钉合理设计、材料的选择等进行优化设计提供依据。     

有应力史差非匀质截面轴心受压杆的性能研究

对有应力史差、非匀质、非线弹性的轴心受压构件进行了理论分析和试验研究，初步揭示了此类构件的受力特点．理论分析和试验表明：此类构件截面承载力不是各部分材料承载力的简单叠加；承载力和截面破坏控制点因截面上材料的本构关系的变化和应力史差而发生改变．     

一种低精度惯性测量单元的精确标定技术

低精度惯性测量单元的温度特性和非线性严重，为补偿光纤陀螺的温度特性和非线性，通过高低温、多速率的标定实验研究了光纤陀螺输出电压与温度、转速的关系，采用零偏和标度因数统一标定的思想提出了光纤陀螺分段模型；为补偿MEMS加速度计的温度特^陛，通过高低温位置实验研究了加速度计输出电压与温度、输入加速度的关系，提出了加速度计分段模型。采用逐步线性回归对以上模型进行了简化。实时补偿效果表明，当温度从-30℃到60℃变化时，在±60（°）／s转速内角速度误差基本小于0．02（°）／s，加速度误差小于0．005g．     

高压下受限齿轮油成膜特性研究

本文揭示了在实际应用中极端工况下齿轮油的润滑特性.为了测量在高接触压力和不同温度条件下齿轮油的成膜能力,制作了高精度的膜厚测量仪,采用相对光强法实现纳米级膜厚测量.试验中共采用了5种性质不同的齿轮油,在纯滚动条件下测量接触区的油膜厚度,结果表明：随着接触压力的升高油膜厚度明显降低,但压力对润滑状态影响不大;温度的改变不但能影响油膜厚度,对润滑状态的影响也很明显;GL-5 85W/190和GL-5 85W/90齿轮油在接触压力达3 GPa温度提高到120℃时仍能形成很厚的油膜,但其余3种润滑剂在极端工况下成膜能力不足.本文最后根据试验结果还提出了含有丰富添加剂的齿轮油润滑模型.